5.3 Експериментальна частина

Підготовка зразка до аналізу

Відбирають проби за ГОСТ 5667-65, ГОСТ 7128-81 і ГОСТ 8494-73. Із лабораторного зразка, відібраного для загального аналізу, виділяють не менше 300 г продукту.

У виробах, у яких м’якуш відокремлений і легко відділяється від скоринки, наприклад булки, здоба (за виключенням виробів із пластинчастого тіста) аналізують лише м’якуш цих виробів. В решті виробах (бублики, сухарі і т.п.) аналізують весь зразок (зі скоринкою).

Із виробів видаляють всі включення (повидло, варення, родзинки і т.п.) і поверхневу відробку (посипку цукром, маком і т.д.), ретельно подрібнюють, перемішують і поміщають в банку з притертою пробкою.

У зразку визначають масову частку вологи (ГОСТ 21094-75) висушуванням в СЕШ за температури 130ºС протягом 40 хв.

5.3.1 Визначення масової частки жиру хлороформовим методом 

Хлороформовий екстракційний метод є арбітражним та використовується у разі появи суперечностей в оцінці якості. Він базується на вилученні жиру з попередньо гідролізованої за допомогою соляної чи сірчаної кислот наважки виробу розчинником (хлороформу) та визначенні кількості жиру зважуванням після видалення розчинника з певного об’єму отриманого розчину.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, аналітичні ваги, плоскодонна колба місткістю 300 см3, піпетка місткістю 50 см3, зворотній холодильник, водяна баня, пробка, центрифуга, гумова груша, воронка, ватний тампон, піпетка місткістю 20 см3, мірна колба місткістю 100 см3, ексикатор, прилад Чижової.

Реактиви: 1,5%-й розчин соляної кислоти або 5%-й розчин сірчаної кислоти, хлороформ.

Наважку продукту 10 г (у разі вмісту жиру у виробі більше 10 % наважка може бути зменшена до 5 г), зважену з похибкою до 0,01 г, вміщують в плоскодонну колбу місткістю приблизно 300 см3, доливають 100 см3 1,5%-ного розчину соляної кислоти (або 100 см3 5%-ного розчину сірчаної кислоти), кип’ятять в колбі зі зворотнім холодильником на слабкому вогні 30 хв. Потім колбу охолоджують водою до кімнатної температури, доливають 50 см3 хлороформу, щільно закривають пробкою, енергійно збовтують протягом 15 хв., далі її вміст виливають в центрифужні пробірки та центрифугують 2...3 хв. В пробірці утворюються три шари. Верхній (водний) шар видаляють піпеткою, оснащеною гумовою грушею, відбирають хлороформовий розчин жиру та фільтрують його у суху колбу через ватний тампон, вкладений у вузьку частину воронки, при цьому кінчик піпетки повинен торкатися вати. 20 см3 фільтрату переливають в попередньо доведену до постійної маси та зважену з похибкою до 0,0002 г колбу місткістю приблизно 100 см3. Для відмірювання можна використовувати бюретку, в яку заливають розчин. Користуючись бюреткою, її закривають ватною пробкою.

Відбір та фільтрування повинні проводитися протягом 2 хв. Хлороформ з колби відганяють на бані, використовуючи холодильник.

Залишок жиру висушують в         колбі         до постійної маси (звичайно 1…1,5 год) за температури 100…105°С, охолоджують в ексикаторі 20 хв. та зважують з тією ж похибкою.

Паралельно з визначенням жиру треба визначити масову частку вологи в продукті експресним методом на приладі ВНДІХП-ВЧ чи інших марок, щоб результати визначення обчислити в перерахунку на суху речовину.

Масову частку жиру в продукті, Х, % в перерахунку на суху речовини, розраховують за формулою

                               (5.1)

де m1 – маса колби з висушеним жиром, г; m2 – маса порожньої колби, г; 50 – кількість розчинника, яку взяли для вилучення жиру, см3; m – маса продукту, г; 20 – кількість фільтрату, яку взяли для визначення жиру, см3; W – масова частка вологи в продукті, %.

Кінцевий результат представляє собою середнє арифметичне двох визначень. Розбіжність між результатами двох паралельних визначень в одній лабораторії не повинна перевищувати 0,5%, а розбіжність між результатами визначень однієї і тієї ж проби в різних лабораторіях не повинна перевищувати 1%.

Одержані результати аналізують, звертаючи увагу на величину допустимих відхилень між паралельними визначеннями та масову частку жиру за стандартом.

5.3.2 Визначення масової частки жиру рефрактометричним методом 

Метод ґрунтується на вилученні жиру з наважки виробу відповідними розчинниками. Масову частку жиру у виробі визначають за різницею коефіцієнтів заломлення розчинника та розчину жиру в розчиннику.

Для визначення коефіцієнта заломлення можуть бути використані рефрактометри з граничним коефіцієнтом заломлення до 1,7 будь-якої системи, що придатні для визначення жиру. Точність методу залежить від коефіцієнту заломлення розчинника, що використовується: чим він більший, тим точніші результати визначення. ГОСТ передбачає використання в цьому методі наступних розчинників: бромнафталіну-α з коефіцієнтом заломлення приблизно 1,66 та хлорнафталіну-α з коефіцієнтом заломлення приблизно 1,63.

Прилади, обладнання, матеріали: зразок продукту, аналітичні ваги, фарфорова ступка або чашка з товкачиком, піпетка місткістю 2 см3 або мікробюретка, гумова груша, складчастий фільтр, плоскодонна колба місткістю 250…300 см3, рефрактометр ИРФ-454Б2М, чистий сухий пісок, водяна баня, піпетка місткістю 1 см3, безводний карбонат натрію.

Реактиви: бромнафталін-α або хлорнафталін-α; 80%-й розчин оцтової кислоти

Підготовка до аналізу.

1. Визначають коефіцієнт заломлення бромнафталіну-α за температури 20°С, наносячи 1…2 краплини розчинника на призму рефрактометра.

2. Визначають густину розчинника ρ, г/см3, за 20°С пікнометром та розраховують за формулою

                                               (5.2)

де m – маса бромнафталіну-α, г; q – водне число пікнометра, г.

Зважують з похибкою не більше 0,0002 г. Відхилення між паралельними зважуваннями не повинно перевищувати 1 мг.

3. Калібрують піпетки (місткістю 2…5 см3) за розчинником, відміряючи ними відповідний об’єм розчинника в склянку та зважуючи з похибкою не більше 0,002 г. Відхилення між паралельними зважуваннями не повинно перевищувати 0,0005 г.

З трьох зважувань беруть середнє арифметичне та розраховують об’єм піпетки V, см3, за формулою

де m – маса розчинника, яка відповідає об’єму взятої піпетки, г; ρ – густина розчинника за температури 20 °С, г/см3.

Техніка визначення – добре подрібнену наважку хлібобулочних виробів масою приблизно 2 г зважують з точністю до 0,05 г і поміщують в маленьку ступку, додають 4 см3 розчинника за допомогою калібрувальної піпетки з маленькою грушею або мікробюретки. Вміст енергійно розтирають протягом 3 хв, потім переносять із ступки на маленький складчастий фільтр. Перші 2...3  краплі фільтрату відкидають, а наступні 2...3 краплі переносять на призму рефрактометра і визначають коефіцієнт заломлення. Визначення коефіцієнта заломлення проводять за температури 20±0,2ºС або за будь-якої іншої температури, але тоді приводять показник заломлення розчину до температури 20ºС шляхом внесення поправки за таблицею 5.2. Відлік показника заломлення розчину жиру можна також проводити за будь-якої кімнатної температури без урахування поправки на температуру за умови одночасного визначення показника заломлення розчину за тієї ж температури. Послідовність виконання експерименту наведена на схемі рисунку 5.1.

!!! Роботи з монобромнафталіном необхідно проводити у витяжній шафі. Працюючи з рефрактометром, необхідно також стежити за чистотою його призм.

Визначення коефіцієнта заломлення проводять за температури 20 ± 0,2°С або за будь-якої кімнатної температури, але тоді приводять показник заломлення розчину до температури 20°С шляхом внесення поправки за таблиці 5.2.

Відлік показника заломлення розчину жиру можна також проводити за будь-якої кімнатної температури без врахування поправки на температуру за умови одночасного визначення показника заломлення розчинника за тієї ж температури.

Рисунок 5.1 – Схема визначення масової частки жиру рефрактометричним методом

Бубликові і сухарні вироби, а також хлібобулочні вироби із борошна із "міцною" клейковиною аналізують наступним чино: добре подрібнюють наважку масою приблизно 2 г і зважують з точністю до 0,05 г, поміщують в фарфорову ступку або чашку і, додавши приблизно 2 г чистого сухого піску і 2 см3 оцтової кислоти (80%-ної), добре розтирають протягом 2 хв. і ставлять на киплячу водяну баню на 3 хв. Під час аналізу виробів із низькою вологістю (сухарі, сушки та ін.) перед додаванням піску подрібнену наважку змочують 1 см3 води. Потім наважку охолоджують, додають точно 4...6 см3 розчинника і знову розтирають протягом 3 хв., додають 2 г безводного карбонату натрію, перемішують, суміш переносять в складчастий фільтр і фільтрують в стаканчик, 2...3 краплі наносять на призму рефрактометра і визначають коефіцієнт заломлення. Послідовність виконання експерименту наведена на схемі рисунку 5.2.

Масову частку жиру Х, % в перерахунку до сухої речовини, визначають за формулою 5.2.

               (5.2)

де V – об’єм розчинника, взятий для вилучення жиру, см3; ρж – відносна густина жиру за температури 20°С, г/см3; Пр – коефіцієнт заломлення розчинника; Прж – коефіцієнт заломлення розчину жиру в розчиннику; Пж – коефіцієнт заломлення жиру; m – наважка аналізованого продукту, г; W – масова частка вологи в продукті, %.

Обчислюють з точністю до 0,1%. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне трьох паралельних визначень, допустиме відхилення між якими не повинно перевищувати 0,5% в одній лабораторії та 1% в різних.

Рисунок 5.2 – Схема визначення масової частки жиру в бубликових і сухарних виробах

Таблиця 5.2 – Внесення поправки до температури 20°С

Під час обчислення вмісту жиру користуються показниками заломлення та густини жирів, що вказані в таблиці 5.3.

Таблиця 5.3 – Показники заломлення та густини деяких жирів*

*Примітки:

1) якщо в досліджуваному виробі знаходиться невідомий жир або суміш жирів поступають таким чином: 5...10 г подрібненого виробу заливають трикратною кількістю розчинника (хлороформ, тетрахлорметан ін.), збовтують протягом 15 хв., витяжку фільтрують в колбу, розчинник повністю відганяють, решту підсушують та визначають коефіцієнт заломлення жиру;

2) для суміші жирів або для невідомого жиру густину приймають рівною 0,925 г/см3;

3) вся робота з органічними розчинниками повинна проводитися тільки у витяжній шафі.

Знайдена аналітичним шляхом масова частка жиру для більшості хлібобулочних виробів перевищує розрахункові дані, що обумовлено власним жиром борошна. Таке перевищення може бути різним для різних сортів та видів виробів, оскільки воно залежить від особливостей технологічного процесу, рецептури виробів та сорту борошна.

В бубликах та сухарях  відхилення між розрахунковими та аналітичними даними за жиром менше внаслідок більш значних втрат його під час випікання.

Дані аналізу записують до таблицю 5.4. Зробити висновок про відповідність досліджуваних продуктів вимогам нормативної документації.

Таблиця 5.4 – Результати спостережень та розрахунків для визначення масової частки жиру рефрактометричним методом