6.3 Експериментальна частина

6.3.1 Визначення масової частки сахарози у хлібобулочних виробах йодометричним методом

В промисловості сахарозу отримують з цукрової тростини та цукрового буряку, що містять відповідно 12…15% та 15…22% даного вуглеводу. Часто сахарозу називають тростинним або буряковим цукром. 

У виробництві кондитерських та хлібобулочних виробів може використовуватись як звичайний цукор, так і продукт його гідролізу, який називається інвертним цукром. Інверсія (гідроліз) сахарози може мати ферментативний та кислотний характер. Ферментативний гідроліз відбувається під дією ферменту β-фруктофуранозидази (сахараза), а кислотний – під дією кислот. Продуктом гідролізу сахарози є суміш глюкози та фруктози.

Перевагами використання інвертного цукру у харчовому виробництві є:

– зменшення витрат цукру, оскільки фруктоза в 1,8 разів солодша, ніж сахароза;

– підвищення засвоюваності         вуглеводів (серед вуглеводів найкраще засвоюються моносахариди);

– збільшення терміну зберігання борошняних кондитерських та хлібобулочних виробів (редукуючі моносахариди добре зв’язують вологу та запобігають швидкому черствінню).

Масову частку сахарози у продуктах визначають з метою розрахунку їх енергетичної цінності, а також для перевірки правильності закладки сировини у виробництві солодких страв, хлібобулочних та кондитерських виробів.

Визначення масової частки цукру (ГОСТ 5672-68). Цей ГОСТ передбачає декілька методів визначення в хлібі і хлібобулочних виробах масової частки цукру: перманганатний (застосовується у разі виникнення суперечностей в оцінці якості – арбітраж), прискорений йодометричним і прискорений гарячого титрування.

Порядок проведення аналізу незалежно від методу визначення цукру складається із наступних основних стадій: приготування водної витяжки; гідроліз сахарози в отриманій витяжці і кількісне визначення цукру за його відновними властивостями.

Прилади, обладнання, матеріали: зразки хлібобулочних виробів, технічні ваги, воронка, мірні колби місткістю 100 см3, 200 см3, 250 см3, конічна колба місткістю 250 см3, піпетки місткістю 2 см3, 5 см3, 10 см3, 20 см3, 50 см3, фільтрувальний папір, водяна баня, годинник, сушильна шафа СЕШ-3, ексикатор, бюкси алюмінієві, термометр.

Реактиви: дистильована вода, 15 %-й розчин сульфату цинку, 4 %-й розчин гідроксиду натрію (або 5,6 %-й розчин гідроксиду калію), 20 %-й розчин соляної кислоти, індикатор метиловий червоний, 10%-ний розчин гідроксиду натрію, реактив Фелінга І* (6,925 %-ний розчин купрум(ІІ)сульфату), реактив Фелінга ІІ (34,6%-ний розчин сегнетової солі в 10%-ному NaOH), 30 %-ний розчин йодиду калію, 25%-й розчин сірчаної кислоти, 0,1 н розчин тіосульфату натрію, 1%-й розчин крохмалю.

       Примітка*Реактив Фелінга І: 7 г CuSO4 в 100 см3 дист. H2O. Реактив Фелінга ІІ: 37 г сегнетової солі і 10 г NaOH в 100 см3 дист. H2O.

Підготовка зразка до аналізу

Відбирають проби за ГОСТ 5667-65, ГОСТ 7128-81 і ГОСТ 8494-73.

Із лабораторного зразка, відібраного для загального аналізу, виділяють не менше 300 г продукту.

У виробах, у яких м’якуш відокремлений і легко відділяється від скоринки, наприклад булки, здоба (за виключенням виробів із пластинчастого тіста) аналізують лише м’якуш цих виробів. В решті виробах (бублики, сухарі і т.п.) аналізують весь зразок (зі скоринкою).

Із виробів видаляють всі включення (повидло, варення, родзинки і т.п.) і поверхневу відробку (посипку цукром, маком і т.д.), ретельно подрібнюють, перемішують і поміщають в банку з притертою пробкою.

У зразку визначають масову частку вологи (ГОСТ 21094-75) висушуванням в СЕШ за температури 130ºС протягом 40 хв.

Приготування водної витяжки.

Наважку продукту, зважену на технічних вагах з точністю до 0,05 г переносять в мірну колбу на 200 або 250 см3. Наважку продукту беруть з таким розрахунком, що концентрація цукру в розчині була приблизно 0,5%. Для зручності розрахунку можна скористатися таблицею 6.6.

Таблиця 6.6 – Визначення маси наважки хлібобулочних виробі 
в залежності від очікуваного вмісту сахарози

Потім в колбу з наважкою наливають на 2/3 її місткості воду і витримують протягом 5 хв. за частого струшування для кращого вилучення цукру. Для осадження високомолекулярних сполук (нецукрів) в колбу наливають 10 см3 15%-ного розчину сульфату цинку і 10 см3 4%-ного розчину гідроксиду натрію (або 5,6%-ного гідроксиду калію), добре перемішують і дають відстоятись 15 хв. Рідину, що залишилась фільтрують через складчастий фільтр в суху колбу. Послідовність виконання досліду наведена на рисунку 6.4.

В отриманому фільтраті містяться як відновні цукри (редукуючі – глюкоза, мальтоза, фруктоза та ін.), так і невідновний – сахароза, яка в тісті, не встигає гідролізуватися β-фруктофуранозидазою дріжджів до відновних цукрів.

Оскільки більшість існуючих методів дозволяє визначити вміст сахарози тільки після її гідролізу до редукуючих цукрів (інверсного цукру), то в отриманій витяжці необхідно перетворити цей дисахарид в інверсний цукор. В підсумку визначається сумарний вміст всіх цукрів (загальний цукор).

Рисунок 6.4 – Приготування водної витяжки

Гідроліз сахарози

В мірну колбу на 100 см3 вносять піпеткою 50 см3фільтрату і добавляють до нього 5 см3 20%-ного розчину соляної кислоти (для отримання в розчині 2%-ного кислого середовища). Колбу ставлять на нагріту водяну баню (до 70ºС) і витримують за цієї температури 8 хв. Потім швидко охолоджують до кімнатної температури і нейтралізують за інтенсивного перемішування 10%-ним розчином гідроксиду натрію або калію (допускається використання безводного карбонату або гідрокарбонату натрію) з індикатором метиловим червоним до появи жовто-малинового забарвлення. Так як в лужному середовищі моносахариди можуть розкладатися (особливо фруктоза), то нейтралізацію необхідно проводити повільно не допускаючи появи жовтого забарвлення. Після нейтралізації доводять об’єм рідини в колбі до мітки дистильованою водою і перемішують. Отриманий розчин використовують для визначення в ньому масової частки цукру. Послідовність виконання досліду наведена на рисунку 6.5.

Рисунок 6.5 – Схема послідовності дій проведення гідролізу сахарози

Визначення масової частки цукру

Прискорений йодометричний метод визначення масової частки цукру (метод Шорля) відрізняється простотою, високою точністю визначення і можливістю визначення вмісту цукру в досить широких межах концентрації (від 0,3 до 88,2 мг в 30 см3 розчину).

Принцип методу полягає в наступному. Під час кип’ятіння точної кількості рідини Фелінга з досліджуваним розчином, що містить відновні цукри, останні відновлюють йони двовалентного Купруму (Cu2+) до купрум(І)оксиду за схемою

Cu2+ + 1ē → Cu+

Потім на двовалентну мідь, що залишилася, діють KI. В цьому разі іон йоду окиснюється, а двовалентна мідь відновлюється:

2Cu2+ + 2KJ ↔ 2Cu+ + J2 + 2К+

Молекулярний йод, що виділяється, титрують розчином тіосульфату натрію:

J2 + 2S2O32– ↔2J + S4O62–.

Для визначення кількості двовалентного Купруму, що відновився цукром, проводять контрольний дослід, в якому замість досліджуваного розчину, що містить цукор, беруть дистильовану воду. Визначають кількість тіосульфату натрію, еквівалентну усій кількості двовалентного Купруму, що приймав участь у досліді. Для цього визначають різницю об’ємів тіосульфату натрію, витраченого на титрування І2 в контрольному і досліджуваному розчині. За знайденою величиною (різницею двох об’ємів), вираженою в см3 0,1 н розчину тіосульфату натрію за таблицею 6.7 знаходять еквівалентну кількість цукру у певному об’ємі досліджуваного розчину.

Техніка визначення –  в конічну колбу на 200...300 см3 вносять піпеткою 30см3 досліджуваного розчину і додають піпеткою бо з бюретки 10 см3 6,925%-ного розчину купрум(ІІ)сульфату і 10 см3 лужного розчину сегнетової солі (калій-натрій тартрат), доводять суміш протягом 2 хв. до кипіння, кип’ятять рівно 2 хв., швидко охолоджують до кімнатної температури, додають 3 г калій йодиду, розчиненого в 10 см3 дистильованої води,10 см3 25%-ної сірчаної кислоти і відразу титрують 0,1 н розчином тіосульфату натрію до світло-жовтого забарвлення. Потім додають 2 см3 індикатору (1%-ний розчин крохмалю) і продовжують титрувати до зникнення синього забарвлення. Аналогічно проводять контрольний дослід, в якому замість 30 см3 досліджуваного розчину беруть таку ж кількість дистильованої води. Різницю між об’ємом витраченого на титрування Na2S2O3 в контрольному досліді (V1) і об’ємом в досліді з витяжкою цукру (V2) множать на поправку до титру розчину тіосульфату натрію. За даною величиною визначають еквівалентну кількість Na2S2O3, яка дорівнює еквівалентній кількості відновлених Cu2+-йонів. Послідовність виконання досліду наведена на рисунку 6.6.

За таблицею 6.7 знаходять кількість мг сахарози у 30 см3 досліджуваного розчину.

Таблиця 6.7 - Кількість мг сахарози, що міститься у 30 см3 витяжки

Рисунок 6.6 – Гідроліз сахарози

Масову частку сахарози у % до сухих речовин розраховують з формулою:

                               (6.1)

де a – кількість сахарози у 30 см3 витяжки, мг; Vк – об’єм мірної колби, взятої для приготування водної витяжки, см3, (200 або 250 см3); m – маса наважки продукту, г; Vр – об’єм розчину гідролізату, який взяли на дослідження, см3, (30 см3); 50 – об’єм витяжки, взятий для гідролізу сахарози, см3; 100 – об’єм мірної колби, взятої для гідролізу сахарози, см3; 1000 – переведення міліграм сахарози у грами; W – масова частка вологи в досліджуваному продукті, %.

Дані спостережень та розрахунків заносять до таблиці 6.8.

Таблиця 6.8 – Результати спостережень та розрахунків для визначення масової частки сахарози йодометричним методом

Результати досліджень зводять в загальну таблицю 6.9 та роблять висновок.

Таблиця 6.9 – Зведена таблиця для визначення масової частки сахарози у хлібобулочних виробах